凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)中滴定液的配置方法

       測(cè)量樣品的氮含量、蛋白質(zhì)含量長(zhǎng)用方法為凱氏法，凱氏法實(shí)驗(yàn)過程：樣品準(zhǔn)備-----樣品稱量-----樣品消化------樣品蒸餾-----樣品滴定-----數(shù)據(jù)計(jì)算

       用到的儀器：天平、消化爐、定氮儀等

       凱氏定氮儀分類：自動(dòng)凱氏定氮儀  例如：濟(jì)南魯熱儀器有限公司的JK9830、JK9830A

                                  全自動(dòng)凱氏定氮儀   例如：濟(jì)南魯熱儀器有限公司的JK9870、JK9870A、JK9870B等

         自動(dòng)凱氏定氮儀不帶自動(dòng)滴定，需要手動(dòng)滴定；全自動(dòng)凱氏定氮儀自帶滴定系統(tǒng)，可以完成自動(dòng)滴定、數(shù)據(jù)計(jì)算、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、打印等

        凱氏法滴定采用顏色反應(yīng)法，常用的滴定液有鹽酸滴定液、硫酸滴定液

       滴定液的配置方法如下：

1、鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)

HCl=36.46

36.46g＞1000mL

18.23g＞1000mL

7.292g＞1000mL

3.646g＞1000mL

配制

鹽酸滴定液(1mol/L)：取鹽酸90mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

鹽酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)：照上法配制，但鹽酸的取用量分別為45、18或9.0mL。

標(biāo)定

鹽酸滴定液（1mol/L）取在270～300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?span>1mL的鹽酸滴定液(1mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

鹽酸滴定液(0.5mol/L)：照上法標(biāo)定，但基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1mL的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于26.50mL的無(wú)水碳酸鈉。

鹽酸滴定液(0.2mol/L)：照上法標(biāo)定，但基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的取用量改為約0.3g。每1mL的鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當(dāng)于10.60mg的無(wú)水碳酸鈉。

鹽酸滴定液(0.1mol/L)：照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1mL的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。

如需用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時(shí)，可取鹽酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。

2、硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）

H2SO4=98.08

49.04g＞1000mL

24.52g＞1000mL

9.81g＞1000mL

4.904g＞1000mL

配制

硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。硫酸滴定液（0.25、0.1或0.05mol/L）照上法配制,但硫酸的取用量分別為15、6.0或3.0mL。

標(biāo)定

照鹽酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）項(xiàng)下的方法標(biāo)定，即得。如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）時(shí)，可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L）加水稀釋制成，必要時(shí)標(biāo)定濃度。